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鞏義予華

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酸二甲酯的合成分析(鞏義予華DF-101S使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-04-01 14:51【

1 實驗部分 


1.1 試劑與儀器 


試驗試劑:無水甲醇,試劑級,國藥集團化學 試劑有限公司;二氧化碳,高純,延安同輝氣體有 限公司;活性炭負載銅催化劑,自制。 儀器設備:0.5 L 超臨界反應釜,威海環宇化工 機械有限公司;DF-101S 集熱式加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器有限公司;SHZ-D(III)循環水式 真空泵,鞏義市科瑞儀器有限公司;GC7890B 氣相 色譜儀,安捷倫科技(中國)有限公司。 


1.2 碳酸二甲酯的合成


向高壓釜內加入無水甲醇與催化劑,開啟攪拌 與加熱,設置反應溫度 170 ℃,向高壓釜內通入二 氧化碳氣體,保持釜內壓力達到 7 MPa,在該溫度 與壓力條件下保溫 5 h,反應結束后停止加熱,帶釜 內溫度降低至室溫時,卸出壓力,將反應液試樣加 入到氣相色譜中利用內標法對碳酸二甲酯與甲醇含 量進行測定,得到出反應液中碳酸二甲酯與甲醇的 質量,計算出反應的選擇性和收率。


2 結果與討論


在相同反應壓力和反應時間條 件下,隨著反應溫度的升高,原料甲醇的轉化率不斷 增加,碳酸二甲酯的收率液隨之增加,這是由于反應 溫度的升高有利于反應向右進行,當反應溫度達到 120 ℃時,繼續增加反應溫度轉化率提高,但產品收 率開始緩慢下降,說明雖然原料甲醇的轉化率得到提 升,但部分甲醇未完全轉化為碳酸二甲酯,導致產品 收率降低。因此,我們得到最佳的反應溫度為 120 ℃, 該溫度下碳酸二甲酯的收率為 50.2%。二氧化碳與甲醇合成碳酸二甲酯的化學反應中, 二氧化碳在常溫、常壓下作為一種氣體,與液體甲 醇反應時,氣相與液相之間存在界面,導致界面間 少量二氧化碳參與反應,使反應收率低,而二氧化 碳隨著壓力的增大會從氣相轉變為液相,提升了與 甲醇之間的接觸面積,因此,反應壓力對于碳酸二 甲酯的選擇性和收率均有一定的影響。在反應溫度 的基礎上,進一步對反應壓力對碳酸二甲酯的選擇 性和收率進行了考察,在固定反應溫度 120 ℃、反 應時間 6 h、催化劑加入量為 3%,時不同反應壓力 對碳酸二甲酯收率與甲醇轉化率的影響。


3 結論 


(1)以二氧化碳、甲醇為原料,在活性炭負載 銅催化劑作用下,高溫高壓條件下,采用一步法直 接合成了碳酸二甲酯,該工藝收率較高,具有較好 的選擇性。 (2)利用單因素法考察了反應溫度、反應壓力、 反應時間、催化劑加入量對甲醇轉化率與碳酸二甲 酯收率的影響,得到的最佳反應條件為:反應溫度120 ℃,催化劑加入量為 3.5%,反應壓力 7.5 mPa, 反應時間 7 h。該條件下碳酸二甲酯收率為 59.3%, 甲醇的轉化率為 59.6%。




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