材料與方法

核磁共振儀（ＢｒｕｋｅｒＡＶ４００ＭＨｚ型，ＣＤＣｌ３或 ＤＭＳＯ 作溶劑，ＴＭＳ作內(nèi)標(biāo)），暗箱式三用紫外分析儀 （ＺＦ－７型，上海嘉鵬科技有限公司），高功率數(shù)控超聲波清洗器（ＫＱ－４００ＫＤ 型，濟(jì)寧天華超聲電子儀器有限 公司），數(shù)顯恒溫磁力攪拌油浴鍋（ＤＦ－２型，河南鞏義予華儀器有限責(zé)任公司）．在１００ｍＬ圓底燒瓶中加入１，２，３－苯三甲酸８．４ｇ４０ｍｍｏｌ和 ＴＨＦ１００ｍＬ．搖勻后減壓蒸餾出溶劑， 使原料呈貼壁狀．將圓底燒瓶敞口放入１５０℃油浴鍋中加熱６ｈ，加熱過(guò)程中看到瓶壁上有水珠生成．反應(yīng)完 畢后將反應(yīng) 體 系 降 至 室 溫 得 白 色 固 體 ②８．０８ｇ，產(chǎn) 率１００％；ＨＮＭＲ（４００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）∶７．７７（ｄ， Ｊ＝７．７Ｈｚ，２Ｈ），７．４４（ｔ，Ｊ＝７．７Ｈｚ，１Ｈ）．

結(jié)果與分析

反應(yīng)先采用不同的溫度進(jìn)行相同時(shí)間３ｈ反 應(yīng)，產(chǎn)率和反應(yīng)溫 度 關(guān) 系．１０ ℃的 反 應(yīng) 條 件 下點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料未完全反應(yīng)有很多剩余；在１０ ℃之后又 采用２５、４０、５０、６５ ℃進(jìn)行反應(yīng)，在６５ ℃反應(yīng)條件下３ｈ 原料反應(yīng)沒(méi)有剩余，其余溫度均有部分原料未反應(yīng)，說(shuō)明 ６５ ℃是適宜的反應(yīng)溫度；繼續(xù)升高溫度點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物變 雜，未知新點(diǎn)在增多，溫度越高這種現(xiàn)象越明顯．溫度過(guò) 高不利于反應(yīng)進(jìn)行，會(huì)產(chǎn)生很多雜質(zhì)．在實(shí)際反應(yīng)中需要 采取冷凝措施防止溫度升高．少 于３ｈ發(fā) 現(xiàn) 有 很 多 原 材 料剩余，長(zhǎng)于３ｈ發(fā)現(xiàn)反應(yīng)進(jìn)行過(guò)度，未知的新點(diǎn)開(kāi)始生 成，有副產(chǎn)物生成．故綜合考慮選擇３ｈ為反應(yīng)時(shí)間．

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