實驗儀器

電子天平（上海越平科學儀器有限公司， FA1004）；雙光束紫外可見分光光度計（北京普析 通用儀器有限責任公司，TU-1901）；低溫冷卻液循 環(huán)泵（鞏義市予華儀器有限責任公司，DLSB-10/ 20）；旋轉蒸發(fā)儀（上海振捷實驗設備有限公司， RE-52AA）；循環(huán)水式真空泵（上海鵬奕儀器有限 公司，SHB-(III)）；磁力加熱攪拌器（金壇市杰瑞爾 電器有限公司，78-1）；智能數(shù)顯電熱鼓風干燥箱 （上海成順儀器儀表有限公司 南通嘉程儀器有限 公司，DHG-9070B）；石英比色皿（宜興市偉鑫儀器 有限公司，JB760-68）。二氨基馬來腈（AR，阿達瑪斯試劑有限公 司），2-羥基-1-萘甲醛（AR，阿拉丁公司），4-(二乙 氨基)水楊醛（AR，阿拉丁公司），無水乙醇（AR，國 藥集團化學試劑有限公司），金屬離子的硝酸鹽均 為分析純，使用前未經(jīng)任何處理。

結果與討論

通過前期實驗探索，我們發(fā)現(xiàn)為了順利得到 目標化合物 WG，必須先引入 2-羥基-1-萘甲醛，再 引入 4-（二乙氨基）水楊醛。如果改變順序，容易 得到雙取代的 4-（二乙氨基）水楊醛衍生物，而單 取代 4（- 二乙氨基）水楊醛衍生物很少。這可能主 要是因為萘環(huán)的空間位阻相對于苯環(huán)更大，可以 有效阻止第二個萘環(huán)的引入。利用摩爾比法和連續(xù)變化法確定了化合物 WG 對 Cu2 + 之間的化學計量比。當保持化合物 WG 濃度不變(1×10-3 mol/L)，（[Cu2+ ]/[WG]）的比例 由 0.1 變化為 3.0，發(fā)現(xiàn)化合物 WG 的吸光度隨著 Cu2+ 濃度的增大不斷的降低，當（[Cu2+]/[WG]）=1.5 時降至最低，且隨著 Cu2+ 的濃度再次增加無明顯變化。由此可以認為，化合物 WG 與 Cu2+ 之間的化學計量比為 2∶3。此外，結合紅外譜圖分析，當 Cu2+ 加入到 WG 中以后，紅外光譜發(fā)生了明顯的改變，其中， 歸屬于-OH 的 3 453 cm- 1 和 3 350 cm- 1 處的峰消 失，說明 Cu2+ 分別和 OH 進行結合，同時，屬于-CN 的 2 243 處的峰也消失，表明 Cu2+ 和 CN 也進行了 絡合。